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安徽無水葡萄糖如何鑒別?
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(1)無水葡萄糖取該品0.2g,加水5ml溶解后,緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉淀。
(2)該品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集702圖)一致。【檢查】 酸度 取該品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3 滴與0.02mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml,應(yīng)顯粉紅色。
溶液的澄清度與顏色 取該品5g,加熱水溶解后,放冷,用水稀釋至10ml,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,與對照液(取比色用氯化鈷液3ml ,比色用重鉻酸鉀液3ml 與比色用硫酸銅液6ml 加水稀釋成50ml)1.0ml 加水稀釋至10ml比較,不得更深。乙醇溶液的澄清度 取該品1.0g,加乙醇20ml,置水浴上加熱回流約40分鐘,溶液應(yīng)澄清。
氯化物 取該品0.60g ,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
硫酸鹽 取該品2.0g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
亞硫酸鹽與可溶性淀粉 取該品1.0g,加水10ml溶解后,加碘試液1 滴。應(yīng)即顯黃色。
干燥失重 取該品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘?jiān)?不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。
蛋白質(zhì) 取該品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水楊酸溶液(1→5)3ml ,不得發(fā)生渾濁或沉淀。
鋇鹽 取該品2.0g,加水20ml溶解后,溶液分成2 等份,1 份中加稀硫酸1ml ,另1份中加水1ml ,搖勻,放置15分鐘,兩液均應(yīng)澄清。
鈣鹽 取該品1.0g,加水10ml溶解后,加氨試液1ml與草酸銨試液5ml ,搖勻,放置1小時(shí),如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液[精密稱取碳酸鈣0.1250g ,置500ml 量瓶中,加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解,加水至刻度,搖勻。每1ml相當(dāng)于0.1mg的鈣(Ca)]1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。
鐵鹽 取該品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,緩緩煮沸5分鐘,放冷,加水稀釋使成45ml,加硫氰酸銨溶液(30 →100)3.0ml ,搖勻,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。
重金屬 取該品5.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之四。
砷鹽 取該品2.0g,加水5ml 溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml ,置水浴上加熱約20分鐘,使保持稍過量的溴存在,必要時(shí),再補(bǔ)加溴化鉀試液適量,并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml ,與水適量使成28ml,依法檢查(附錄Ⅷ J法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
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