葡萄糖酸鈉的檢測方法:

標(biāo)準

1性狀：無色～黃色晶體粉末或顆粒，稍有特殊氣味。

2確認實驗：符合實驗

3含量：98.0-102.0%

4溶狀：無色，幾乎澄清

5pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8

6硫酸鹽：0.24%以下

7氯化物：0.071%以下

8重金屬（以Pb計）：10μg/g以下

9鉛：2μg/g以下

10砷（以As2O3計）：2.0μg/g以下

11還原糖（以葡萄糖計）：0.50%以下

12干燥減量：0.30%以下

13晶體色度（b）：3.5以下

14過濾實驗：C-C以上

15異物檢查：C以上

16溶液色度（10%w/v）：15以下

17粒度分布：符合實驗

18色調(diào)（420nm）：0.02以下

工作程序

1性狀

稱取10g樣品，放在潔凈的白紙上，目視觀察同時用鼻子聞其氣味，做出判斷。

2確認實驗

2.1焰色反應(yīng)呈現(xiàn)黃色

2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液（1→20），加入焦銻酸鉀試液，有白色結(jié)晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦試管內(nèi)壁，加速沉淀形成）。

2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加熱30分鐘。冷卻后，用玻璃棒磨擦容器內(nèi)壁，出現(xiàn)晶體，過濾收集晶體，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脫色，過濾。冷卻后，用玻璃棒磨擦容器內(nèi)壁，出現(xiàn)晶體，過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點為192-202℃（分解）。

2.4紙層析色譜：試液的主要斑點與標(biāo)準品致。

3含量

3.1儀器

3.1.1三角燒瓶：150ml

3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml

3.2試劑和溶液

3.2.1冰乙酸：分析純。

3.2.2結(jié)晶紫—冰醋酸指示劑：取結(jié)晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲于棕色瓶中備用。使用期限年。

3.2.3高氯酸標(biāo)準溶液（0.1000mol/l）

3.2.3.1溶液的配制

量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐，攪拌至溶液混勻，冷卻后用醋酸稀釋至1000ml，搖勻，靜置夜。

3.2.3.2溶液的標(biāo)定

準確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中，加50ml醋酸，溫?zé)崛芙?，?-3滴結(jié)晶紫—醋酸指示劑，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍色(微帶紫色)。同時做空白實驗。

C（HClO4）=鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積（ml）-空白消耗高氯酸的體積（ml）]×0.2042

3.3實驗步驟

稱取約0.4g（稱準至0.0001g）樣品于三角燒瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用電熱板稍微加熱）,加2-3滴結(jié)晶紫指示劑，用0.1mol/l的高氯酸標(biāo)準溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)藍色后變?yōu)榫G色。同時做空白試驗。

葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4）/葡萄糖酸鈉的質(zhì)量（g）

V高氯酸：樣品消耗高氯酸的體積（ml)

V空白：空白消耗高氯酸的體積（ml）

4溶狀

取1.0g樣品于50ml比色管中，加水10ml溶解，搖勻，目測檢驗。

5pH

5.1儀器

5.1.1燒杯：50ml

5.1.2pH計：HORIBApHMETERF-21

5.2實驗步驟

取4.0g樣品于50ml小燒杯中，加水至40ml溶解，用已校準的pH計進行測定。

6硫酸鹽

6.1試劑

6.1.1鹽酸(1→4)：取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中，加水定容搖勻后，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

6.1.2氯化鋇溶液(3→25)：取60g氯化鋇于250ml的燒杯中，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，定容搖勻后，裝入試劑瓶中，備用,使用期限1年。

6.1.3硫酸鹽標(biāo)準溶液（100μg/ml）：準確取0.148g硫酸鈉于110℃預(yù)先干燥2小時，溶于水，定容至1000ml，裝入試劑瓶中，備用,使用期限2個月。

6.2實驗

6.2.1檢液：取0.09g樣品于50ml比色管中，加水約20ml溶解。

6.2.2標(biāo)液：取2ml100μg/ml的硫酸鹽標(biāo)準溶液，加水約20ml。

6.2.3操作：在檢液和標(biāo)液中各加入2ml鹽酸(1→4)，然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25)，加水至25ml，搖勻，放置10分鐘，在黑色背景下比色，檢液的澄清度應(yīng)不濁于標(biāo)液的澄清度。

7氯化物

7.1試劑

7.1.1稀硝酸(1→10)：取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，搖勻，裝入棕色試劑瓶中，備用，使用期限1年。

7.1.2硝酸銀溶液(1→50)：取1g硝酸銀于50ml的燒杯中，加入小量水溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加水定容，搖勻，裝入棕色試劑瓶中，備用，使用期限1年。

7.1.3氯化物標(biāo)準儲備溶液（100μg/ml）：準確取0.165g氯化鈉（基準試劑）于500-600℃預(yù)先干燥1小時，溶于水，定容至1000ml，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

7.1.4氯化物標(biāo)準溶液（10μg/ml）：準確移取25ml的氯化物標(biāo)準儲備溶液（100μg/ml），定容至250ml，裝入試劑瓶中，備用，使用期限2個月。

7.2實驗

7.2.1檢液：取0.08g樣品于50ml比色管中，加水約20ml溶解。

7.2.2標(biāo)液：取5ml氯化物標(biāo)準溶液（10μg/ml），加水約20ml。

7.2.3操作：在檢液和標(biāo)液中各加入6ml稀硝酸（1→10），然后加入1ml硝酸銀溶液（1→50），搖勻，于暗處放置5分鐘，取出，在黑色背景下比色，檢液的澄清度應(yīng)不濁于標(biāo)液的澄清度。

8重金屬

8.1儀器

8.1.1瓷坩堝：50ml

8.1.2具塞比色管：50ml

8.2試劑

8.2.1硝酸：級純

8.2.2鹽酸：級純

8.2.3硫酸：級純

8.2.4冰醋酸：分析純

8.2.5氨水：分析純

8.2.6鉛標(biāo)準儲備液（0.1mg/ml）：稱取0.1599g硝酸鉛，用10ml稀硝酸（1→10）溶解，移

入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，裝入試劑瓶中，備用。

8.2.7鉛標(biāo)準溶液（0.01mg/ml）：準確移取鉛標(biāo)準儲備液10ml于100ml的容量瓶中，加水稀釋至100ml，裝入試劑瓶中，使用期限為2個月。

8.2.8硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉，加入水10ml和甘油30ml的混合液中，溶解，混勻，裝入棕色試劑瓶中，塞緊瓶塞，使用期限為3個月。

8.2.9酚酞指示液：取1g的酚酞于100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，搖勻，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

8.3實驗步驟

8.3.1檢液的制備

取2.0g樣品于瓷坩堝中，放置電爐上炭化，冷卻后，加硝酸2ml和硫酸5滴，繼續(xù)炭化至無白煙，放于450～550℃的馬弗爐中灰化。冷卻，加2ml鹽酸，水浴蒸干，殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水，加熱2min，冷卻，移至比色管，加1滴酚酞試液（10g/l），用氨水調(diào)至微紅，加2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

8.3.2標(biāo)液的制備

在另個瓷坩堝中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml鹽酸，蒸干。殘留物加3滴鹽酸，和10ml沸水，加熱2min，冷卻，移至比色管，加1滴酚酞試液（10g/l），用氨水調(diào)至微紅，加2ml鉛標(biāo)準溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

8.3.3操作

在檢液和標(biāo)液中各加2滴硫化鈉溶液，混勻。放置5min，以白色為背景，橫向和縱向比色。檢液的顏色應(yīng)不深于標(biāo)液的顏色。

9鉛

9.1儀器

9.1.1容量瓶：100ml

9.1.2島津AA-6800F/G原子吸收分光光度計

9.1.3天平：可讀性0.01g

9.2試劑

9.2.1原子吸收用鉛標(biāo)準儲備液1000μg/ml

9.2.2乙炔氣：純度99.9%

9.2.3氬氣：純度99.9%

9.3實驗步驟

9.3.1檢液的配制

取10g樣品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。

9.3.2標(biāo)準溶液的配制

準確移取1ml標(biāo)準儲備液于100ml容量瓶中，加水定容，得到標(biāo)準溶液（10μg/ml）。分別準確取相應(yīng)體積的10μg/ml標(biāo)準溶液，進行再稀釋或直接使用，使終標(biāo)準溶液的濃度如下：

火焰法0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml

石墨爐法5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml

9.3.3操作

先使用火焰法檢測，若測不出來或樣品的吸光度值太低，改用石墨爐法。

10砷

10.1儀器

10.1.1砷發(fā)生裝置器

砷發(fā)生裝置圖

10.2試劑

10.2.1碘化鉀試液：稱取16.5g碘化鉀，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中，使用期限1年。

10.2.2酸性氯化亞錫試液：稱取4g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），置于干燥的燒杯中，溶于125ml無砷鹽酸（稍微加熱溶解）中，溶解后，加水稀釋至250ml，貯存于帶磨口塞的試劑瓶中，塞緊瓶塞。使用期限為1個月。

10.2.3砷標(biāo)準儲備液（0.1mg/mlAs2O3）：準確稱取0.10g預(yù)先研磨成非常細的粉末，于105℃干燥4小時的三氧化二砷，溶于5ml氫氧化鈉溶液（1→5）中，用稀硫酸（1→20）中和后，再加入10ml稀硫酸（1→20），用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml，搖勻，裝入試劑瓶中，備用。

10.2.4砷標(biāo)準溶液（1μg/mlAs2O3）：準確移取砷標(biāo)準儲備液10ml于1000ml的容量瓶中，加入10ml稀硫酸（1→20），用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml，搖勻，裝入帶磨口塞的試劑瓶中，使用期限為2個月。

10.2.5乙酸鉛吸收棉：溶解50g乙酸鉛三水合物于250ml水中。以此溶液浸透脫脂棉，瀝去過量的溶液，在低于100℃的烘箱內(nèi)烘干，貯于瓶中，備用。

10.2.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDC）-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]：稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳缽中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌乳缽，洗液并移入量筒中，再用三氯甲烷稀釋至100ml，靜置過夜，過濾，貯存于棕色瓶中。放在陰涼處，周內(nèi)有效。

10.2.7鹽酸：分析純

10.2.8無砷鋅粒：分析純

10.3實驗

10.3.1檢液的制備

取0.50g樣品于砷發(fā)生瓶中，加適量的水溶解，加鹽酸（1+1）5ml和碘化鉀試液5ml，2-3min后，加酸性氯化亞錫試液5ml，放置10min，加水至刻度。

10.3.2標(biāo)液的制備

取2ml砷標(biāo)準溶液于砷發(fā)生瓶中，適量的水，加鹽酸（1+1）5ml和碘化鉀試液5ml，2-3min后，加酸性氯化亞錫試液5ml，放置10min，加水至刻度。

10.3.3操作

在檢液和標(biāo)液中各加入2g無砷鋅粒，馬上把裝置按上圖連起來。F處放置乙酸鉛吸收棉，C管的下端應(yīng)伸到裝有5ml吸收液的D管的底部，同時塞緊H和J處的橡皮塞。把發(fā)生瓶放于25℃水中，水面剛及發(fā)生瓶的肩部。放置1h后，取下吸收管必要時，用三氯甲烷將吸收液補充至5ml，混勻，觀察吸收液的顏色。檢液的吸收液顏色應(yīng)不深于標(biāo)液的吸收液顏色。

11還原糖

11.1儀器

11.1.1錐形瓶：250ml

11.1.2胖肚移液管：10ml

11.1.3量筒：25ml

11.2試劑

11.2.1堿性檸檬酸銅試液：

11.2.1.1取CuSO4晶體17.3g，加水溶解成300ml。

11.2.1.2取檸檬酸鈉173g和碳酸鈉117g，加水600ml，加熱溶解。

11.2.1.3使用前，不斷振搖下，將5.11.2.1.2緩慢加入5.11.2.1.1內(nèi)。冷卻后，稀釋至1000ml。（應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)

用）

11.2.2淀粉試液（10g/l）

取1.0g，加水5ml使成糊狀，在攪拌下，將糊狀物加入90ml沸騰的水中，煮沸1-2min，冷卻，稀釋至100ml。使用期限為2個周。

11.2.3碘標(biāo)準溶液（0.05mol/l）

11.2.3.1標(biāo)準溶液的配制

稱取13g碘和35g碘化鉀，加水100ml溶解，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。使用期2個月。

11.2.3.2標(biāo)準溶液的標(biāo)定

準確稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷，置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=1mol/l]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l），用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至無色，加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈淺藍色。同時做空白試驗。

C（1/2I2）=三氧化二砷的質(zhì)量（g）/[三氧化二砷消耗碘標(biāo)液的體積（ml）-空白消耗碘標(biāo)液的體積（ml）]×0.04946

11.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液（0.1mol/l）

11.2.4.1標(biāo)準溶液的配制

稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。

11.2.4.2標(biāo)準溶液的標(biāo)定

準確稱取約0.15g于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定，近終點時，加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。

C（Na2S2O3）=重鉻酸鉀的質(zhì)量（g）/[重鉻酸鉀消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積（ml）-空白消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積（ml）]×0.04903

11.3實驗步驟

準確稱取約1g樣品，于250ml錐形瓶中，加10ml水溶解，加堿性檸檬酸銅試液25ml,在錐形瓶上蓋上個小燒杯，緩緩煮沸（溶液沸騰后，將加熱溫度調(diào)至120℃，保持微沸）恰好5min，快速冷卻至室溫，在溶液中加入25ml稀醋酸（1→10），再準確加入0.05mol/l的碘溶液10ml，加10ml鹽酸（1→4）和3ml淀粉試液。過量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液滴定，溶液由黑色變?yōu)榱了{色即為終點。硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液消耗的體積應(yīng)不小于8.15ml。亦可按照下式進行計算。

還原糖%={［空白消耗Na2S2O3的體積（ml）-樣品消耗Na2S2O3的體積（ml）］×0.027×C（Na2S2O3）/樣品稱樣量（g）}×100

式中：0.027為1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準溶液相當(dāng)于0.027mg的葡萄糖

12干燥減量

12.1儀器

12.1.1稱量瓶：30×60mm

12.1.2烘箱：室溫-300℃

12.2實驗步驟

準確稱取約4g樣品于稱量瓶中，在105℃±1℃下干燥2小時，取出，放于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。同時，做空白實驗。

A=(C+S-B/S)×100%

A：干燥減量（%）

B：干燥后質(zhì)量(g)

C：干燥前稱量瓶的質(zhì)量（g）

S：稱樣量（g)

13晶體色度（b）

13.1儀器

13.1.1色差計MINOLTACR-300

13.1.2石英皿（帶蓋）

13.2測定

在石英皿中裝入試樣，蓋上蓋子，用已校正好的色差計進行測定。

14過濾實驗

14.1儀器

14.1.1抽濾瓶：3000ml

14.1.2真空泵：型號ASPIRATORA-3S

14.1.3過濾膜：0.8μm，φ4.7cm

14.1.4帶把燒杯：1000ml

14.1.5次性培養(yǎng)皿：φ9cm

14.1.6電子天平：量程1000g，分度值0.1g

14.2實驗步驟

14.2.1用0.8μm的濾膜做過濾水。取200克樣品，倒入用濾過水沖洗過的燒杯中，倒入約300ml的濾過水，蓋上張濾紙，防止灰塵落入，適當(dāng)加熱使樣品完全溶解，將溶解后的試液通過0.8μm的濾膜過濾，再用適量的濾過水沖洗燒杯，洗液也通過濾膜，后用濾過水沖洗濾杯和濾膜，然后將濾膜取下，用次性培養(yǎng)皿蓋好，并在培養(yǎng)皿上加貼標(biāo)簽，待晾干后與標(biāo)準膜比較。

14.2.2根據(jù)試樣膜與標(biāo)準膜比較的結(jié)果，填寫過濾標(biāo)簽

15.1儀器

15.1.1不銹鋼制盤：L70cm×W50cm×H14cm

15.1.2不銹鋼制長柄勺：約21cm長

15.1.3不銹鋼制取樣勺

15.1.4刀子

15.2實驗步驟

對于每需檢驗的管理號的產(chǎn)品，從其中抽取袋，拆線打開外袋封口，用刀子良好的切開內(nèi)袋，用不銹鋼取樣勺取葡萄糖酸鈉樣品2.5kg，防于不銹鋼盤中，用長柄勺逐層撥開抖散，從盤的端開始檢查，直至另端結(jié)束，目視樣品中是否有異物存在，若有異物，用勺取出，裝入塑料袋中，并做記錄。

16溶液色度（10%w/v）

16.1儀器

16.1.1電磁攪拌器型號：78HW-1型

16.1.2燒杯250ml

16.1.3比色管150ml

16.1.4容量瓶1000ml

16.2試劑

16.2.1氯鉑酸鉀（級純）

16.2.2氯化鈷（級純）

16.2.3鹽酸（級純）

16.3標(biāo)準原色液的配制

準確稱取氯鉑酸鉀（K2PtCl6）1.245g和氯化鈷（CoCl·6H2O）1.000g于1000ml容量瓶中，加適量的水溶解，加入100ml鹽酸，加水定容至1000ml，得到溶液的APHA為500黑曾。

16.4APHA標(biāo)準色的配制

分別取適量體積的500黑曾標(biāo)準原色液，用水稀釋，分別得到APHA為5，10，15，20，25…的標(biāo)準色階。

16.4試液的配制

取20g試樣于燒杯中，加水至200ml，在電磁攪拌器上攪動溶解。

16.6操作

在比色管中加入與標(biāo)準色階溶液相同高度的試液，進行比色，得到試液的色度。

17粒度分布

17.1儀器

17.1.1不銹鋼制試驗用篩：（JIS標(biāo)準）10目（1.700mm）、14目（1.180mm）、18.5目（0.850mm）

28目（0.657mm）、30目（0.500mm）、42目（0.355mm）50目（0.300mm）、60目（0.250mm）、

83目（0.180mm）100目（0.150mm）

17.1.2篩機：MRK-RETSCH

17.1.3電子天平：量程4200g，準確至0.01g

17.2實驗步驟

將試驗用篩裝好，從上到下排列順序為：10、14、18.5、28、30、42、50、60、83和100。

稱取約150g的葡萄糖酸鈉于上層篩網(wǎng)中。將篩網(wǎng)置于篩機上，間歇振動10分鐘。取下篩網(wǎng)，稱取各篩網(wǎng)中葡萄

糖酸鈉的質(zhì)量。計算粒度分布情況，作出粒度分布圖。

18色調(diào)

18.1儀器

18.1.1紫外-可見分光光度計HITACHIU-2000

18.1.2燒杯250ml

18.1.3量筒100ml

18.1.4漏斗和濾紙φ15cm

18.2取10g試樣于燒杯中，加入100ml水溶解后，過濾。取濾液，在420nm下，用1cm的吸收池，以純水做參比溶液，測定溶液的吸光度值，即為色調(diào)。

可靠預(yù)防

1在進行含量分析時，要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上，若不慎沾到手上，立即用水沖洗，防止化學(xué)灼傷。

2測定硫酸鹽和氯化物實驗時，當(dāng)試劑全部加入溶液混勻后，要掌握好溶液放置的時間，時間過短或過長，都可能對比色產(chǎn)生影響。

3在使用硫化鈉時，要戴塑料手套，以防腐蝕皮膚。若不慎沾到皮膚上，應(yīng)立即用水沖洗。

4測鉛時，不要觸摸原子吸收分光光度計的燃燒頭和其周邊部件，防止?fàn)C傷。測定結(jié)束后，注意將儀器內(nèi)部的余氣燃燒或排凈，防止漏氣產(chǎn)生危險。

5實驗中用到的乙炔氣，當(dāng)鋼瓶上的壓力表指示數(shù)值低于0.5MPa時，必須進行更換。

6在使用三氧化二砷時，要提高警惕，可靠使用，用完及時交換危險化學(xué)品保管人,并做好用使用記錄。

7在測定還原糖實驗中，溶解樣品所加入的水的量必須為10ml。

8在測定還原糖實驗中，溶液的沸騰時間要控制好，恰好為5分鐘。

9在測定晶體色度的實驗中，石英皿中必須盛滿試樣，壓緊蓋子進行測定。

10在溶液色度測定結(jié)束后，必須蓋好標(biāo)準色階管上的蓋子，同時拔下電源。